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              差示扫描量热仪DSC 3+材料分析应用方案

              编辑:广州金程科学仪器   来源:http://www.jt-zs.com   发表日期:2023.06.25
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              差示扫描量热仪DSC 3+材料分析应用方案

               

              梅特勒差示扫描量热仪DSC 3+适合测量弱效应,温度范围-150?C至700?C,可测量快速变化和相邻效应,可测微克级或非均匀样品,配全自动进样器。用于分析和研究热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、复合材料、金属和合金、粘合剂、食品、药品和化学品等材料。 


              差示扫描量热法(DSC)是被广泛使用的热分析技术,可测量得到样品发生转变或反应时的热焓和温度。样品制备简单,只需少量样品即可进行测试。该方法是质量控制、材料开发和研究的理想之选。

               

              DSC能测量的热效应和热过程举例

              ? 熔融行为

              ? 固化

              ? 结晶与成核

              ? 稳定性

              ? 多晶型转变

              ? 相容性

              ? 液晶相转变

              ? 增塑效应

              ? 相图和组成

              ? 热历史

              ? 玻璃化转变

              ? 比热容和比热容变化

              ? 化学反应

              ? 反应焓和转变焓

              ? 反应动力学

              ? 纯度

               

              差示扫描量热法(DSC)用于分析和研究热塑性塑料、热固性树脂、弹性体、复合材料、金属和合金、粘合剂、食品、药品和化学品等材料。

               

              促进剂对固化的影响

              差示扫描量热仪DSC 3+检测促进剂对固化的影响.JPG

              对含有不同浓度促进剂的玻璃纤维增强乙烯基酯树脂复合材料样品进行的固化测试,能够用于确定促 进剂对固化过程的影响。每条DSC曲线都显示出一个放热峰,  放热峰的大小与固化过程中放出的热量 成正比。促进剂浓度增加会加快反应速度,  并导致反应峰移至更低的温度。通过这类DSC测试可以挑 选出正确的促进剂种类、以及促进剂浓度和固化温度,以此来确定和优化生产工艺过程。

               

              液晶

              差示扫描量热仪DSC 3+测量材料液晶转变.JPG

              材料中含有相对刚性的分子时会形成液晶相。本例展示了用DSC测量LC (R) MHPOBC时出现的这种现象。 该物质在熔融温度85?C以上出现了几个液晶转变。发生在114?C至124?C之间的转变非常微弱。它们显示 在冷却曲线的放大区域。由于液晶转变常常只产生非常小的热效应,因此用来测量该类转变的DSC需要 很高的分辨率和很低的噪音。

               

              多晶型

              差示扫描量热仪DSC 3+研究多晶型.JPG

              熔融行为的分析对药物产品的质量控制来说是一种重要的方法。本例所示的蓝色曲线显示,稳定形态 的苯巴比妥的熔融曲线可以用于测定其熔融温度和纯度。当然,  DSC也用来研究多晶型。红色曲线显 示,在较低温度条件下,亚稳定型首先熔化。然后熔融物结晶成稳态再熔融。了解特定晶型的出现对 评估物质的物理稳定性很重要。

               

              纳米结晶

              差示扫描量热仪DSC 3+分析纳米结晶.JPG

              对在熔融纺丝过程中快速冷却而制备的非结晶金属合金的结晶行为进行分析。该图显示了以不同的 加热速率测量到的曲线。470。C以上的放热峰是由于铁硅纳米晶体的形成所导致的。随着升温速率的提高,峰值温度向高温迁移。从结晶温度和升温速率之间的关系能够获得有关结晶过程活化能的信息。高度不对称的峰型揭示出有关结晶动力学的更多信息。

               

              O/W护肤霜配方

              差示扫描量热仪DSC 3+分析护肤霜配方.JPG

              护肤霜是半固体乳液,由油和水的混合物组成。成分含量的差异会影响成品护肤霜配方的一致性和质 量。两种不同护肤霜的DSC曲线在55至65?C范围内显示了较大的熔融峰。这个峰是由于存在单硬脂酸 甘油酯造成的,它的作用是充当增稠剂和稳定剂。然而,护肤霜A在25?C至45?C区域内还有另外三个峰, 分别是单甘油、二甘油和三甘油的特征熔点。这些不活跃成分形成了不同类型和强度的三维结构。

               

              氧化稳定性

              差示扫描量热仪DSC 3+分析材料氧化稳定性.JPG

              分析分解反应可以得到材料稳定性信息。一种广泛使用的标准测试方法就是测量氧化诱导时间OIT。它 指在氧气中恒温保持在某一温度下样品开始氧化的时间。本例中,在210?C下测量三种不同稳定程度的 聚乙烯样品的OIT。氧化稳定性的差异可以清楚地看到。这些测量还可以将具有热应力、机械应力或化 学应力的材料与没有这些应力的新材料区分开来。

               

              粘合剂的固化

              差示扫描量热仪DSC 3+检测促进剂对固化的影响.JPG

              当粘合剂等温固化时,材料由于化学反应而从液体转变为固体。形成无定形聚合物玻璃,反应实际上 是已经停止的。这个过程称为玻璃化,具有非常重要的实际意义,玻璃化的粘合剂并没有完全固化, 因此不稳定。材料的性能在很长一段时间内逐渐发生变化。这个例子表明,  使用TOPEM? (一种温度调制 DSC技术)是一种简单可靠的用来识别玻璃化过程的方法。

               

              硫化反应

              差示扫描量热仪DSC 3+测试硫化反应.JPG

              DSC结果可用于通过非模型动力学(MFK)软件来分析和预测硫化反应的动力学。在第一步中(Step 1),  以 不同的升温速率对丁腈橡胶(NBR)进行测试得到三条动态DSC曲线。在第二步(Step 2)中,  使用这些曲线 计算出转化率曲线。随后在第三步(Step 3)中,使用这些数据计算出反应活化能随转化率变化的曲线。 最后,基于活化能曲线可以预测出在130?C时的动力学曲线。显示为第四步(Step 4)中的绿色实线。这和 在相同条件下实际测试的数据(黑色圆点)非常吻合。





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